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气袋针筒自动进样器的故障如何排除

 发布时间:2022-06-14 点击量:508
  气袋针筒自动进样器用于将气态样品批量序列自动进样至气相色谱仪,主要用于环境空气检测、冷却塔排放、烟草烟雾、土壤水汽取样、石油化工气体分析,进样点位数量可选;用过后用吸水纸插干净控制进样针的升降轴上的油污和垃圾,用少量润滑油涂于升降轴上,涂好之后用吸水纸吸去多余的润滑油。测试几个样品,听升降轴工作时声音清脆和声音有规律为佳。
 
  气袋针筒自动进样器有了故障,应该如何进行排除呢?
 
  1、滞后体积:
 
  液相色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积,包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积,对于低压混合系统,也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。通常的液相色谱仪系统中,滞后体积一般在0.2mL~5mL之间,主要取决于装置的设计。
 
  滞后体积中较重要的部分为气袋针筒自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时,其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时,这种影响将表现出来。例如,采用50μL的定量环时滞后体积为300μL,如果改用1mL定量环,滞后体积将变成1250μL,这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中,液相色谱仪采用的色谱柱较细时,必须考虑滞后体积的影响,解决的办法为更换较小的定量环,减小滞后体积。
 
  2、样品瓶过满:
 
  如果样品瓶过满,在瓶盖较紧、进样量较大的情况下,可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入,造成部分真空。由于这种真空作用,注射器不能够吸取足够量的样品体积。在一定的情况下,对于挥发性稀溶液样品,针内甚至会出现气泡,影响分析工作的正常进行。
 
  有些气袋针筒自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题,但这种方法并不常用。较简单的解决办法为不要使样品瓶过满。一般装样量在样品瓶的1/2到3/4之间较为适宜。
 
  3、进针深度的调节:
 
  样品量足够多时,不必考虑这一问题。但对于痕量分析而言,液相色谱仪进针深度的调节问题将较为突出。理想的情况下可以使进针深入到接近样品瓶底部,这样可以较大限度地利用样品。当可用的样品体积有*,可以采用微量样品瓶以增加给定体积样品的相对深度。如果进针过深,可能插入样品瓶的底部,甚至导致针尖阻塞。如果进针深度不足,样品只及针尖部分,针将不能抽取足够量的样品,部分空气取而代之。
 
  对于进针深度的调节,一般采用机械或电动的方法,目前大部分厂商可以在液相色谱仪色谱工作站上设置。无论采用哪种方法,实验之前都必须认真调节,更换样品瓶类型时还需要重新调整。

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