在实际测定中会出现甲烷峰的面积比总烃峰的面积大的情况,因为甲烷峰和总烃峰是单独分别作标准曲线进行计算,最终不影响计算,但是可能会出现计算结果中非甲烷总烃含量为负的情况,需要特别的注意。
综合各个因素,可能有以下因素:
1 定量环不准
如果说两个定量环之间有较大的误差,尤其是甲烷柱定量环较大,那么在分析时候,在峰面积上就会出现甲烷峰比总烃峰面积大的情况。
解决方法:在同样的条件下只更换定量环比较不同定量环的峰面积大小。
2 总烃柱有微量吸附/定量环对甲烷、丙烷有吸附
总烃柱一般填充的为玻璃微球,对微量的烃类可能具有吸附作用
解决方法:
(1)更换较短的总烃柱或者空柱子进行试验;使用硅烷化的玻璃微球柱;
(2)换成同样的GDX-104,即在总烃柱位置和甲烷柱位置上同时安装一样的GDX-104进行实验比对。
3 总烃柱氧气出负峰
可能总烃柱使用除烃空气测定氧峰时候是负峰,这样子氧峰和总烃出峰重合,使最终的峰面积进行了消减。
解决方法:实际测定氧峰,调整氧峰为正峰;具体方法为调整氢气流量。
4 总烃柱氧气出负峰
实际测定中,GDX-104是可以将氧峰和甲烷峰分开的;可能是测定过程中GDX-104太短,或者是色谱柱流量不合适致使氧峰和甲烷重合
解决方法:增长GDX-104进行尝试,或改变流量调整在GDX-104氧气和甲烷的分离度;
5 样品气与除烃空气氧含量差别大
在实际的测定过程中,样品气采样于炼厂等高温环境,其中的氧含量低于正常空气;测定氧峰的空气却是使用的实验室内空气,导致测定出来的氧峰面积偏大,总烃峰-氧峰之后,结果比甲烷峰面积小。
6 总烃柱和甲烷柱流量不合适
显示总烃和甲烷的测定必须在相同的气相色谱条件下,包括参数设置以及硬件配置(除色谱柱外),否则很容易出现甲烷含量高于总烃含量,即NMHC值为负的情况,尤其是在甲烷柱的柱流量设置大于总烃柱时,出现此类情况就更加频繁。
解决方法:调整甲烷柱和总烃柱流量。
通过实际的测定,发现手中的四个定量环安装在甲烷柱位置时,在同样的条件下甲烷峰面积最大为90000,最小为7000。挑选峰面积类似的两个定量环之后,分析室内空气中的非甲烷总烃,总烃的峰面积、含量较甲烷的峰面积、含量都大,分析呈现正常状态。